这个信息适用于:所有安捷雷竞技raybet伦GC系统和火焰离子化检测器(FID)
问题:
支撑材使用氢火焰燃烧有机样品,导致增加电离测量作为当前从5到10 ^ 6。正常FID背景水平将在5到20 pA范围,没有样品现在和低温GC烤箱。雷竞技raybet安捷伦建议温度≥300°C,防止冷凝损失。检测器温度应该大约20°C大于最高烤箱温度的方法。
气体输送系统必须符合以下要求:
不锈钢隔膜罐监管者能够足够的供应压力。
所有金属管道歧管清洁1/8”组成的铜或不锈钢管和接头套管螺母和垫圈。
气体输送系统必须不漏。
气体陷阱推荐为载体和天然气供应。
下面的步骤概述一个逻辑过程故障诊断FID基线问题,包括噪声、高背景、漂移,或者骑自行车。
步骤:
谨慎:FID检测器可以热。酷的最低50°C之前交换部分或触摸它。
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FID噪声可以从许多因素的结果,包括:
污染的天然气供应GC(气体污染通常收益率高的背景> 20 pA)。
可怜的火焰稳定由于部分插入或污染FID飞机装配。
机械噪声由于松散或振动FID components-interconnect /春天,收集器等。
漏电流的FID互连或在聚四氟乙烯绝缘体隔离FID收集器从地面(信号在10 ^ 5范围内)。
由于错误的电子元件电子噪声(> 10 ^ 6信号pA范围)。
提示:如果FID基线的周期性循环组件,它可能是由于监管不力和过滤的房子空气压缩机系统,有缺陷的坦克监管机构,或错误的探测器电子学。
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图1常规的基线,b)基线缺陷引起的周期性循环气压缩机。 |
解决高噪音或基准:
确认天然气供应的完整性,检查气体纯度,泄漏检查管道阀组。
提示建议:对于气体压力设置,检查各自的网站准备指南你的GC。
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评估的水平支撑材的泄漏电流。它的电流在FID静电计的火焰熄灭。FID应该在操作温度(至少20°C温度比最高的烤箱温度在你的方法)。执行测试,关掉GC FID的前面板,手持控制器或使用一个集成的诊断工具。允许FID背景稳定。应该迅速降至2和3之间的信号pA,慢慢地走向0 pA。输出显示还应稳定在这个点不超过+ / - 0.1 pA跳一次。如果上面的背景保持5 pA或不稳定,怀疑以下:
互连或春天是松散的、污染或变形。(春天不应该碰手,因为它可能会导致泄漏电流)。
电子的聚四氟乙烯绝缘体隔离收集器或收集器本身可以被污染或损坏。
电子元件之一是错误的。
执行支撑材维护的GC操作手册或者按照说明下这篇文章如何清洁一个支撑材。
清洗或更换支撑材飞机。清洗或更换支撑材收集器和聚四氟乙烯绝缘体。
检查下面的黄铜城堡组装生锈或腐蚀。取代如果脏了。
组装支撑材时,确保所有机械总成紧和互连春不变形。应该是面向在通道外周长FID收集器(图2)。
提示:注意FID信号当收藏家大会是建立。信号应该仍然很高在这种情况下,它可能是错误的董事会的一项指标。安捷伦联系更多的雷竞技raybet支持。
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消除列/航空/背景噪音的来源。
删除列支撑材和帽配件。使用一个空白的没有孔与任何箍箍或堵塞器。
点燃的圣火,让它稳定和评价噪声和背景。如果FID背景和噪声变得可以接受,这个问题可能是由于污染载气或过度列流血。
如果问题仍然存在,继续这个过程,否则重新评估与一个已知的和状态良好的薄膜列。
提示:一个裸保留差距是一个很好的隔离柱流失问题故障排除工具。
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测量FID流与一个独立的测量装置(泡沫仪表或电子流量计)。
提示:记住,环境压力影响流量测量从一个soap电影泡沫计。流模块校准在标准温度和压力。准确的数据,使用一个真正的质量流量测量装置。
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使用各自的对你的GC FID流适配器模型。支撑材的推荐流程是:
列+组成:30毫升/分钟
H2:=或>列或列+如果使用毛细管柱
空气:400毫升/分钟
提示:最佳FID信噪比性能达到约为1:1的比例H2惰性气体。
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将没有载体流,因为列是断开连接,探测器安装插入。测量H2独立,空气和气体流动,将他们一次。他们应该在+ / - 10%的定位点。
如果流动明显,飞机可能会部分堵塞,可能存在泄漏FID气动系统的任何地方,或语气的电子模块可能是有缺陷的。解决任何流控制问题和重新测试支撑材噪声。
点燃了火焰和烤检测器在350°C的一个小时。
重新评估在正常支撑材和GC FID噪声和背景烤箱操作温度。
如果噪音和或背景仍然过高,空气,H2,和气体纯度是可疑的。支撑材可以操作的只有空气和H2。关掉组成气体和评估支撑材噪声和背景。如果有噪音或基线显著下降(> 5 pA背景下降),然后组成气体纯度是令人怀疑的。建议此时取代陷阱的天然气供应线路。如果问题仍然存在,替代H中的水分陷阱2和空气供给线。
如果问题依然存在气体纯度问题得到解决后,可能会有一个可能的问题电子产品。请联系安捷伦的本地客户支持服务雷竞技raybet。
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