如何检查空气和水背景的安捷伦5975和5977 GC / MSD吗雷竞技raybet

回答

这个信息适用于:雷竞技raybet安捷伦5975和5977 GC / MSD与MassHunter采集软件系统

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问题:

高质量的GC / MS数据要求低,稳定的空气和水出现在背景分析仪女士。本文描述了如何检查空气和水背景的安捷伦5977和5975 GC / MSD。雷竞技raybet

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步骤:

作品简介:

空气和水背景总是会出现在GC / MS真空系统。看到图1,图2和图3。

空气和水的背景是相对于PFTBA决定的m / z69年的峰值。PFTBAm / z69年的峰值丰富通常~ 500000项优化报告后一个完整的自动调谐的5975或5977 MS (atune.u)。

空气背景m / z28(氮)和m / z32(氧气)。的比例氮氧气应该~ 4:1代表他们在环境空气的相对比例图2)。

提示:高氮相对丰富,没有正确的比例4:1氧(氧气充足,小的几乎看不见图3)通常是联系在一起: 空气泄漏氦载气线上游的氦气体净化器去除氧但让氮通过。 氮过剩不到99.999%的氦载气纯度/ 5.0氦。 氦载气氮过剩从最近安装了氦气净化器,并没有得到充分的净化与氦(气体净化器提供包含氮气从制造过程)。

图1所示。典型的载气谱没有泄漏。

图2。空气泄漏频谱的例子。

图3。氦载气谱,含有氮。

下表总结了典型背景相对丰度的空气和水系统中没有重大泄漏。

表1。典型的空气和水背景相对丰富

时间后泵和热稳定性	水m / z18相对丰度	氮m / z28相对丰度	氧气m / z32相对丰度
2小时	< 20%	< 5%	< 1.5%
> 12小时	< 2.5%	< 2.5%	< 1%

自动空气和水的检查方法

1。从仪器控制菜单,选择视图>调整和真空控制

检查atune优化文件。u,否则,加载atune。你文件(点击文件>负载调优参数)。

2。从优化和真空控制菜单,选择调优>空气和水,直到生成报告(见图4)。

图4。空气和水的检查报告。

3所示。生成评估报告中的值相比较表1。

提示:如果没有女士最近调整和校准阀已经关闭了超过几个小时,和空气和水的值不匹配的值表1,请执行以下操作:重复空气和水定期检查,直到水和氮的相对丰度稳定之前决定排除不可接受的泄漏。

手动调整方法

1。从仪器控制菜单,选择视图>调整和真空控制

检查atune优化文件。你如果没有加载atune。你文件(文件>负载调优参数)。

2。从优化和真空控制菜单选择参数>手动调整(见图5)。

• 女士检查真空压力和温度在正常操作范围,GC运载气体流进入真空系统。
• 检查PFTBA校准阀在关闭(关闭)状态。

3所示。选择扫描选项卡的手动调整对话框,设置扫描质量范围为低m / z10到高m / z100年也检查PFTBA被设置为封闭在的参数部分。

图5。手动调整扫描选项卡。

4所示。点击扫描从扫描选项卡开始获取数据(PFTBA)。丝打开,通过前面廖女士发光窗口。

5。如果有大量的低m / z10到高m / z100扫描> 500000项立即点击停止和女士去停止扫描,关掉这个动作保护女士离子源灯丝从高背景。

解决一个重要的大型空气泄漏故障排除安捷伦5975年和597雷竞技raybet7年的GC / MS空气泄漏。

6。允许GC / MS离子源和背景丰富稳定——这可能需要30 - 60秒(见图6)。

图6。PFTBA从低m / z10到高m / z100扫描。

7所示。点击停止和女士了停止扫描,关掉灯丝。

8。双击PFTBA字段或滑动PFTBA滑块,PFTBA校准阀门在现在开放()状态。

9。点击扫描从扫描选项卡开始获取数据(PFTBA)所示图7。

图7。手动调整扫描PFTBA开放。

10。允许PFTBA m / z 69丰富稳定,可能需要> 3分钟如果PFTBA校准阀已经关闭几小时(见多了图8)。

提示与低空气和水的背景:< 5%,随后改变扫描质量范围低m / z高10到50 m / z仅仅专注于空气和水丰度。的m / z31 (CF +相对丰度较低的离子从PFTBA)应大于m / z32从低且稳定的氧空气和水(见背景GC / MS系统图9)。

图8。PFTBA上m / z10 m / z 100光谱。

图9。PFTBA上m / z10到50 m / z频谱

11。记录PFTBAm / z69年丰度+水(m / z18)、氮(m / z28)和氧(m / z32),然后比较它们的值表1。

12。如果结果表明,有一个重要的空气泄漏,明白了故障排除安捷伦5975年和597雷竞技raybet7年的GC / MS空气泄漏的过程来定位泄漏。

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