Damian奥尼尔
kristen.sensabaugh这个信息适用于:5975年和5977年的GC / MS系统与MassHunter采集软件
问题:
高质量的GC / MS数据要求低,稳定的空气和水出现在背景分析仪女士。
这篇文章演示了一个系统的过程诊断和排除一个高于正常空气背景。
作品简介:
空气和水背景总是会出现在GC / MS真空系统。
空气背景m / z28(氮)和m / z32(氧气)。的比例氮来啊抗氧化应该是~ 4:1代表他们在环境空气的相对比例。水背景m / z18岁。
下表总结了典型的空气和水的相对丰度的背景与真空系统没有明显的泄漏或GC载气系统和氦载气污染。
看到如何检查空气和水背景的安捷伦5975年和5977年的GC / MS吗雷竞技raybet学习如何评估空气和水的背景。
表1。典型的空气和水背景相对丰富
时间后泵和热稳定性 |
水m / z18相对丰度 |
氮m / z28相对丰度 |
氧气m / z32相对丰度 |
| 2小时 | < 20% | < 5% | < 1.5% |
| > 12小时 | < 2.5% | < 2.5% | < 1% |
步骤:
大型环境空气泄漏
女士不会达到高真空在前级管道泵,泵自动关闭在大约7分钟。
1。如果女士不实现高真空(涡轮泵> 80%速度或扩散泵热),那么必须有一个有缺陷的前级管道真空泵,有缺陷的高真空泵或大型环境空气泄漏。图1显示了大最常见的网站环境空气泄漏女士,包括:
- 排气阀区域——扭曲、卷曲或切断阀o形环
- GC / MS接口螺母区域-列没有安装,错误的界面列箍,相反方向的界面列箍,界面附近没有接口列箍,破列螺母/箍
- 女士侧板真空密封区域——扭曲或拉伸o形环,受污染的o形环(灰尘,线头,或头发)
- 前级管道泵软管和配件。
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提示:回顾为泵(Start) GC / MSD - EI MassHunter吗确保你正确地建立高真空女士(泵)。
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图1所示。常见的网站女士真空泄漏
2。如果前级管道泵以来一直在7分钟自动关闭启动泵,系统无法实现> 80%的涡轮速度(涡轮泵系统)或< 300毫托前级管道真空(扩散泵系统)。
一个简单的测试的前级管道泵和真空密封之前打开排气阀打开系统泵。在打开系统应该能够听到的空气被吸排气阀而紧迫的分析器大会对侧板真空歧管的o形环。然后关闭排气阀,继续施加压力,20秒的分析器应该创造足够的真空分析仪大会不能被拉离真空歧管。
如果没有噪音吸排气阀,关闭系统并检查前级管道软管损伤和真空连接前级管道泵软管末端。还要检查前级管道泵油的体积和条件(旋片式真空泵)。
检查前级管道泵实际权力当系统开启。检查前级管道泵插入前级管道泵后方的电源插座默沙东公司,独立的电源开关泵本身的位置。如果这些都是好的和前级管道泵仍然不能打开,进一步支持联系当地安捷伦支持代表。雷竞技raybet
重要的空气泄漏
女士将达到高真空但空气和水背景水平高于表1中引用的值。
1。看到这篇文章如何检查空气和水背景的安捷伦5975年和5977年的GC / MS吗雷竞技raybet通过手动调整方法和工作步骤10。
2。双击PFTBA字段或滑动PFTBA滑块,PFTBA校准阀门在现在关闭()状态。监控m / z10m / z100背景没有PFTBA继续故障排除过程。
3所示。解决网站的女士使用压缩气体的空气泄漏,同时继续扫描m / z10 m / z 100。
使用氩(m / z40),1,1,1,2-tetrafluroethane (Miller-Stephenson ms - 222 n喷雾喷粉机或者安捷伦掸子气溶胶雷竞技raybetp / n8500 - 6460)(m / z33、69、83),或丁烷(m / z29日,43岁的58)。
只使用一个非常温柔的流的压缩气体在短暂的时间内(1秒)在每一个潜在的泄漏。
当压缩气体应用于女士泄漏的位置,使用压缩气体的光谱将会改变往往与一个相应的减少空气中m / z的几秒。等到频谱返回空气背景,再次简要再运用压缩气体确认泄漏的位置。
记住,如果你决定检查GC柱的连接和进口组件,使用的压缩气体将会延迟到达女士当测试潜在泄漏网站列进口和进一步的上游。至少会延迟T0(空白时间)的列或更长时间如果列阶段保留了泄漏测试压缩气体化合物(例如情节、厚膜或挥发物应用列)。
4所示。一旦泄漏位于女士的方式解决泄漏应容易识别的拆卸和仔细检查泄漏网站(如排气阀损坏o形环和可能需要一个放大镜看)。
5。如果没有发现泄漏网站女士,然后考虑half-splitting系统的发泄和删除GC毛细管柱GC / MS接口然后检查毛细管柱出口流量通过插入插座为甲醇或异丙醇来检查流。如果没有流量与正常进口压力那么毛细管柱必须进口和出口之间的破碎或阻塞在进口——如果破碎更换毛细管柱和继续泵下来。如果毛细管柱不是破碎的GC / MS接口安装螺母no-hole箍和重建的高真空和操作温度(至少等待1小时后建立了高真空和温度女士)。
如果空气泄漏氮m / z相对于PFTBA 28 m / z 69大大下降< 5%,然后可能泄漏的GC -柱连接,进口配件、载体气体净化器,载气配件、载气流量和压力控制器和载气污染可能性。
注意:使用氦检漏仪(如。雷竞技raybet安捷伦气体检漏仪G3388B)在所有GC氦载气供应配件、控制设备、净化器和GC流路径成分作为一个外在的氦泄漏将创建一个内部空气的泄漏扩散泄漏部位很容易观察到的女士背景光谱。
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