校准失败ICP-OES系统故障诊断

回答

这个信息适用于:雷竞技raybet安捷伦5000系列ICP-OES系统

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问题

仪器校准(波长),检测器校准(暗电流,或者方法校准失败(工作表)。

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决议

有几个原因为什么一个校准可能会失败。下面列出的公共区域与校准检查问题是否遇到。

遵循的步骤取决于是否校准测试开始,是否所有行校准失败,还是困难只是遇到一些行。

• 当仪器或探测器校准不会开始
• 当所有的波长失败
• 当一些波长的失败

这些故障排除建议列出最常见的最常见。建议通过这个列表的顺序列出。如果你正在经历的方法(工作表)校准失败,请完成探测器校准,仪器校准之前紧随其后。看到ICP-OES检测器和仪器校准对这些校准的更多信息。

当仪器或探测器校准不会开始

探测器暗电流校准

• 珀尔帖效应正在降温。等待珀尔帖来的温度。
• 冷水机不打开。
• 仪器是忙碌的。等待ICP-OES完成当前的任务。
• 等离子体是打开的。的等离子体必须关闭校准过程。看到ICP-OES检测器和仪器校准一步一步的指示。

工具或波长校准

• 等离子体不是点燃
• 珀尔帖效应是冷却——等待珀尔帖来的温度
• 多色器是加热
• 没有探测器校准
• 仪器很忙-等待ICP-OES完成当前的任务。
• 现有的缺点。看到ICP-OES检测器和仪器校准一步一步的指示。

当所有的波长失败

• 检查延迟时间吸收
  确保足够的时间允许引入解决喷雾室前阅读。吸收延迟时间将需要增加吸收油管延长时,将发生如果使用autosampler,或者泵率却降低了。使用快速泵选项将减少所需的时间样品吸收。样品吸收延迟时间和快速泵选项页面上设置的条件。
• 检查复制读取时间
  分析信号通常是改善与大量的复制。这是很重要的在测量在非常低的水平。复制读取时间设置样品导入设置上节条件页面。
• 检查正确的分析标准测量。
  有时错误的分析标准,导致校准失败。
• 检查样品和排油管穿
  抽水管的失败可能表明喷雾室的解决方案没有被有效去除,这将影响后续的样品的结果。失败的样品管将导致无效的样本引入喷雾室,这将导致信号强度的降低。
• 检查所有管连接。
  一个松散或分离气体或样品管通常会导致校准失败或等离子扑灭。不当连接样品入口管也可能干扰样品导入过程。
• 检查解决方案
  确保正确地准备和标签解决方案。如果准备的标准是不稳定的,新鲜的解决方案需要准备定期或添加稳定剂,如果一个是可用的。小心不要污染标准的或空白的解决方案。如果有疑问的可靠性解决方案,新新鲜的应该做好准备。
• 检查火炬注射器管
  存款的注射器管(火炬的内层的管,携带样品)可能会影响样品介绍等离子体或干涉后续分析。注射器管的堵塞会导致信号强度的降低。看到这篇文章的火炬清洁程序:清扫5000系列ICP-OES火炬,酸和水矩阵。
• 检查火炬石英管
  存款火炬的中间值和外管之间可能会阻止气体等离子体的流动,这将最终完全扑灭等离子体。部分阻塞在这个领域也会导致局部过热火炬。
• 检查喷雾器
  运行喷雾器反压力测试(见检查屏蔽ICP-OES喷雾器)来检查一个喷雾器堵塞或泄漏。如果喷雾器反压力不高,喷雾器可能阻塞。堵塞的喷雾器将导致信号的强度下降。按照喷雾器清洗指令删除任何堵塞(清洗喷雾器在安捷伦ICP-OES系统阻塞雷竞技raybet)。建议样品含有固体颗粒过滤之前分析或消化技术用于固体颗粒进入解决方案进行分析。如果喷雾器反压力不低,可能有一个喷雾器和喷雾器气行之间的泄漏。重新连接喷雾器和重新测试。取代燃气管道和配件如果反压力仍然较低。

当一些波长的失败

• 检查标准
  一些元素不稳定或可能与其他元素,使用化学不相容。更新标准的细节标准页面。
• 检查谱干扰
  波长选择可能会导致光谱干扰,影响结果。检查波长线之前选择的方法和在必要时改变他们。你可以检查的光谱干扰可能的干扰图。
• 检查校准参数
  验证该值包含在校准参数满足要求。确保校准的限制并不是不现实的。这些参数包括相关系数和是否选择线性或理性的曲线拟合。校准参数设置标准页面。
• 低紫外线失败
  检查鼻子清洗(径向测量)和多色器提高清洗,仪器有足够的清洗时间,最低约10分钟。
• 检查空白
  检查你的空白可能的污染。这是一个常见的问题,特别是如果您使用的是碱和碱土金属。如果你在怀疑你空白的可靠性,你应该准备一个新的一个。
• 检查标准的值
  验证的输入标准的值标准页面反映分析中使用的值。
• 检查相关系数限制、校准误差和%的比例限制页面上设置的标准
  使用合理的相关限制,校准误差和%的比例限制基于所需的精度分析和准备你的标准解决方案的准确性。这些参数的设置标准页面,可以修改工作表运行完成后。
• 检查波长选择
  尽量选择适当分析线元素的浓度在调查之中。例如,微量元素分析可能需要选择最敏感的线,然而相同的元素在高浓度可能需要的选择不敏感。校准失败的几个分析行相同的元素表示一个问题或进样系统使用的标准。
• 检查方法的条件
  确保用于分析的条件适合选择的分析。
• 检查喷雾器
  运行喷雾器反压力测试(见检查屏蔽ICP-OES喷雾器)来检查一个喷雾器堵塞或泄漏。如果喷雾器反压力不高,喷雾器可能阻塞。堵塞的喷雾器将导致信号的强度下降。按照喷雾器清洗指令删除任何堵塞(见清洗喷雾器在安捷伦ICP-OES系统阻塞雷竞技raybet)。建议样品含有固体颗粒过滤之前分析或消化技术用于固体颗粒进入解决方案进行分析。如果喷雾器反压力不低,可能有一个喷雾器和喷雾器气行之间的泄漏。重新连接喷雾器和重新测试。取代燃气管道和配件如果反压力仍然较低。
• 检查喷淋室
  喷雾室的污染元素出现在高水平可能导致校准失败。雷竞技raybet安捷伦建议喷雾室和进样系统被小心翼翼地清洗或更换,尤其是测量之间的一个元素与低水平非常高的浓度和样品相同的元素。看到这篇文章的过程打扫安捷伦ICP-OES喷雷竞技raybet雾室为更多的信息。

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