故障排除LC / TQ污染问题

回答

这个信息适用于以下产品:安捷伦i雷竞技raybetFunnel和安捷伦急流(能)6400系列LC / MS三重四极系统,安捷伦6460 a / C, 6470 a, 6490 a和6495 a / B / C

问题:

作为LC三重四极质谱仪(LC / TQ)对分析物继续变得更加敏感,检测污染物的能力也增加。安捷伦的出现射流离子源和iF雷竞技raybetunnel技术从安捷伦6490 a,与增加了系统的灵敏度。它变得越来越重要,以确保整个流程很干净。本文给出了一些具体的例子中发现的常见污染物的LC / TQ操作系统和一些建议关于如何预防和消除这些类型的污染。

注意:是常见的三种污染物类描述在下面几节中,在相同的仪器。然而并不少见看到这些污染物类的一个或两个组合在同一个LC / TQ操作。

需要遵循的步骤。

比较你的LC / TQ工具下面的例子,请实现一份扫描数据(也称为集合溶剂空白扫描——没有注入)来帮助识别背景或污染物问题。确保准确的比较,色谱法(包括梯度)和方法(包括三角洲EMV)女士保持一样的采集方法您正在使用您的应用程序。

通过以下步骤创建一个空白溶剂方法
1. 保存当前的方法使用不同的方法名称。点击方法>另存为,然后输入一个合适的方法名或添加溶剂空白扫描的方法名。
2. 设置收购模式在所有领域MS2Scan。
3. 保存方法。
4. 运行一个溶剂空白使用这种方法。
比较总离子色谱图(TIC)在你的溶剂空白步骤1优化历史数据的工具,包括仪器安装产生的检验数据。
- 识别的主要污染物离子TIC数据来识别潜在的常见污染物按以下部分中的示例。
隔离可能被污染的溶剂通过改变通道组成以及溶剂本身。隔离硬件(高效液相色谱模块,LC分析列等)通过改变管道绕过潜在的污染来源。使用排除法来识别这些污染物的来源。
接下来,收集实际的一份扫描数据使用一个LC梯度50:50的水(0.1%甲酸、FA):乙腈(0.1% FA)和比较主要污染物离子下面的例子。

无机簇——Acetonitrile-Cu集群的例子

在这个例子中,互动电视信号高于5 x 10⁸。所示图1,m / z145.0有一个5673131的高度。有几个类的污染物;但是,总是地址基地的山峰第一。

无机簇

图1:一份扫描显示污染低质量范围。

无机acetonitrile-Cu集群存在145年和147年m / z标记和引起离子抑制。有疑问时污染物的类型,应用碰撞能量(在产品离子扫描或MRM模式LC / TQ)产品离子来确定结构。

图2集群:一份扫描放大显示的离子m / z145年

**表1:大量的无机离子Acetonitrile-Cu集群**
单一同位素的离子的质量	离子类型	潜在的污染物来源
144.98215	[(CH₃CN)₂+_63年铜)+	乙腈
146.98034	[(CH₃CN)₂+_65年铜)+	乙腈

解决方案

与EDTA溶液冲洗高效液相色谱(10毫米在水里);转移流动女士远离浪费。在必要的时候使用新鲜的乙腈。

聚乙烯乙二醇(挂钩)[C₂H₄O)_n水·K

在这个例子中,抽搐丰度大约是1.5 x 10⁸(见图3)。突出基础山峰聚乙烯乙二醇或挂钩与标记173.1,195.1,217.1,261.1,305.1等等(22 + / + 44m / z分开)。这些离子导致高背景和离子抑制水平。(见图4)

图3:总离子色谱图(TIC)显示在1 - 1.7 x 10富足⁸的范围内。

图4:一份扫描显示的主要污染离子挂钩

**表2:质量挂钩污染物离子**
单一同位素的离子的质量	离子类型	亚基一个公式_nB列2所示
151.09649	(一个₃B + H)+	[C₂H₄O)_nH₂O
173.07843	(一个₃B + Na)+	[C₂H₄O)_nH₂O
195.12270	(一个₃B + Na)+	[C₂H₄O)_nH₂O
217.10465	(一个₄B + H)+	[C₂H₄O)_nH₂O
233.07858	(一个₄B + K)+	[C₂H₄O)_nH₂O

解决方案

删除分析柱。
与水流动相冲洗水流动路径包含没有修饰符,在高温(100 c)。这仅仅是挂钩的有效如果源已被确认和删除从流路径。

可能的原因

污染物中发现溶剂、样本/冻结在不良溶剂,溶剂瓶(如果塑料)溶剂,溶剂瓶盖,瓶盖胶带。
确认信用证的一些包装材料分析列。在这种情况下,“湿”列长100%甲醇。

Triton和特里同降低(洗涤剂)[C₁₅H_30.O] [C₂H_{4 o}]_n

现在背景几乎是清洁后EDTA和水冲洗;但抽搐仍1 x 10左右⁸。
基峰现在293.2m / z和特里同的标志或洗涤剂。有趣的是,这两种无机和挂钩集群还导致特里同离子抑制(见图5)。

图5:一份扫描显示减少污染离子在EDTA和水冲洗。特里同离子仍然可以看到。

**表3:Triton和特里同降低(洗涤剂)离子**
单一同位素的离子的质量	离子类型	公式或亚基AB第2栏所示	潜在的污染物来源
293.24510	(AB₁+ Na]+	[C₁₅H_30.O] [C₂H₄O)n	特里同,减少
315.25299	[M + H]+	C₁₈H₃₄O₄	癸二酸二丁酯、增塑剂