医生知道有时候你只是按照日常工作;你把一个新列,把它进入气相色谱仪(GC),所有必要的参数调整,点燃火焰离子化检测器(FID),等到系统是稳定的和注入测试混合物。你希望看到类似图1中的色谱;而不是你得到了一个类似于图2所示。
图1:预期的色谱图
图2:测量色谱图的峰值
峰值出现随机的色谱图,包括地方洗提的测试混合组件(参见图3)。
图3:峰值还扰乱了正常的峰形状,使峰值难以整合
峰值可以来自电子干扰感应到静电计像缺陷TL灯,但也可以来自粒子在系统发布。
在这种情况下,我们用钢针皮尔斯FID从上面的石英飞机并立即获得更好的结果。封锁了石英飞机,通常使用的石墨薄片石墨金属环。
下一个测试是一个更关键的分离,导致下面的色谱图(图4和5)。
图4:真正的(红色)和预期(黑)多环芳烃混合物的色谱
图5:放大峰集团在22岁和27分钟保留时间(红色:真实的,黑色:预期的)
图5表明,红色谱峰分离不如预期。我们决定取代石英喷射注射器的一个新的最后获得了良好的色谱和分离,但看到基线上升(图6)。
图6:石英喷嘴替换后支撑材运行在275°C(红色:真实的,黑色:预期的)
分离又好了,但是我们看到了基线上升超过我们,决定增加检测器温度为325°C条件反射的目的。在那之后,一切顺利。
看看老石英飞机(图7):
图7:旧的石英喷气(左:不清洁,对石墨片删除):
即使去除石墨颗粒越大,一些层石墨仍然在墙上的飞机,导致峰展宽和基线上升。
结论
重要的是定期检查您的系统的部分,以避免耗时的故障排除。尤其是当使用石墨垫圈已经在列,检查是否有石墨片释放套管,将污染石英的喷气机。这是一个选项来清洁飞机首先用在高沸点的有机溶剂如甲苯或选择的选项总是用一个新的替换飞机。