HPLC系统使得可以轻松执行高分辨率,快速分离。典型的系统由泵,检测器和自动采样器组成。在本文中,我们将研究如何优化您的HPLC系统,专门研究HPLC AutoSamplers的故障排除。
HPLC系统的AutoSampler组件用于增加样品吞吐量,提高注射精度并允许无人值守操作。它的主要成分是针或注射器,测量样品体积的计量设备以及样品环。还有一个阀来控制洗脱液的液压路径。
故障排除HPLC自动采样器
与实验室中的大多数设备一样,有时事情不会顺利进行,您必须查看对HPLC自动采样器的故障排除方法。系统问题可能是由于以下任何问题所致:
1.机械问题 - 为了保持可靠的操作,必须保持自动进样器并进行检查,以定期进行正确的调整
2.样品的托盘位置和身份 - 不正确地识别样品的结果可能会严重影响
3.样品残留 - 当注入溶剂空白时,证明了先前样品色谱图的复制版本,只是较小的比例。在大多数情况下,它是由于注射部分中的分析物吸附而发生的
常见的污染问题
1.结转 - 主要是由于分析物/样品矩阵吸附到自动进样器内的金属或塑料表面上
- 磨损的零件是通过损坏或粗糙的表面,随着样品矩阵很容易附着在其上,这是有益的。例如,针外表面与针头座的内表面
- 它也可能来自针刷溶剂,应定期更换
2.系统污染 - 由宽幽灵峰表示,很少是由于自动采样器污染而导致的,并且可以表明先前注射中化合物的迟到。可以通过使用更有效的样品清理方案来解决宽峰
3.样品污染 - 尖锐的幽灵峰倾向于表明样品的污染,并且可以来自许多来源,并且来自样品制备的各个阶段。为避免,您应该消除样品准备协议中的污染源,并确保您使用干净的小瓶
4.样品针 - 如果针被阻塞,请浸泡在适当的溶剂中,但请记住,如果将其焊接,请不要对其进行调查。(通常很难清洁封闭的针,最可靠的程序是更换)
5.小瓶 - 为了避免气蚀,不要将小瓶填充到顶部,并确保选择合适的玻璃和隔膜材料。
- 您可能需要根据样品粘度调整喷射器绘制速度
- 还必须记住,挥发性溶剂/分析物可能会刺穿后可能蒸发
- 仅将支撑的小瓶和小瓶盖组合用作错误的组合,可能会导致小瓶处理/小瓶从握把上掉落的问题。举例
维护提示
确保持续维护可以帮助解决HPLC自动采样器的故障,至少应每12个月进行一次。要考虑的组件包括:
- 针和针座。将它们视为一个功能部分,并成对替换。损坏的针的外表面会损坏针头座的新内部,反之亦然
- 循环毛细管。由于它不会通过操作而磨损并经常被冲洗,因此循环不是预防性维护的专用部分。但是,在污染和泄漏故障排除时应考虑到它
- 注入阀转子密封。切记检查定子的内表面是否有任何损坏,因为它可能会影响转子密封并造成进一步的损坏。对转子的机械损坏通常归因于未溶解的缓冲晶体或与不兼容的pH范围合作
- 计量设备密封(可以每两年维护一次)
- 在更改方法之前,对完整系统进行足够的冲洗。当使用高盐浓度缓冲液时,由于未溶解的盐晶体损坏了流道中的机械部件,这一点尤其重要
- 请记住检查冷却的自动采样器上的冷凝水排水口
重要的是要确保AutoSampler中可能出现的任何问题,以确保您不断优化HPLC系统。当您对HPLC AutoSamplers进行故障排除时,请将本文添加书签以寻求帮助。
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