预柱,保护柱,保留间隙,DuraGuards, EZ-Guards -这些只是毛细管气相色谱中使用的一些名称,用于指示毛细管柱上的某种类型的入口部分。从技术角度来看,它们都是一样的。它们由一小块熔融二氧化硅组成,通常1 - 5米长,安装在分析柱的前面。与分析柱的耦合使用各种类型的连接器。对于EZ-Guard柱,预柱是分析柱的一个完整部分,不需要额外的耦合。所有这些预柱都由未涂覆但已失效的熔融硅管制成。更准确地说,它们几乎没有涂层。它们被涂上一层薄薄的固定相并使其失活。该层的薄膜厚度仅是在分析柱上发现的一小部分,即使与更薄的0.10 μ m薄膜柱相比。
前列之间的区别
主要的区别只是它们的命名,这与它们的用法直接相关。
保留间隙用于通过(冷)柱上或无分离注射技术将液体样品引入分析柱中。如果应用这些注射技术,保留间隙对于获得小注射带、窄样品峰和保持柱效率至关重要。
预柱被称为保护柱,其主要目的是保护分析柱免受污染,并允许在柱上注入相对“肮脏的样品”。显然,预柱通常同时用作保留间隙和保护柱,例如在柱上注入脏样品的情况下。此外,DuraGuard/EZ-Guard列可以以任何一种方式使用。
我需要哪个列前极性?
如前所述,预柱被涂覆并失活一层具有一定极性的薄层固定相。100%甲基聚硅氧烷相的涂层将产生非极性的预柱;极性相中的聚乙二醇相。用于EZ-guard柱的保护柱件失活的固定相始终与分析柱的固定相相同。在单独安装预柱的情况下,分析柱的极性可以与预柱的极性不同。实际上,这种情况很少发生。样品溶剂的选择决定了柱前极性的选择。
如果极性列被检查适当的极性 |
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上表显示了柱前极性和溶剂相容性。一般非极性预柱应与极性溶剂结合,极性溶剂与极性预柱结合。然而,在中间极性溶剂中可能存在一些重叠。相当极性的溶剂,如异丙醇,可以与极性、极性或中极性预柱结合。然而,需要注意的是,特别是当前柱用作柱上注入的保留间隙时,这种兼容性问题是至关重要的。液体样品溶剂应均匀分布在预柱的整个相层上,以获得良好的样品聚焦和防止峰裂。只有当溶剂和柱前极性匹配良好时,才会发生这种情况。分析物的性质在柱前极性选择中起着次要作用。
我需要的列前长度是多少?
预柱长度的确定取决于用途、注射工艺等因素。对于那些用作保护柱的应用,其长度不是很关键。在大多数情况下,干扰污染物将被困在保护柱的第一米。一米通常就够了。然而,与ez -guard柱一样,使用较长的保护柱更为实用。EZ-Guard前端污染严重时可以切断。监测柱的效率和峰的对称性,将指示拆除保护柱的第一段的时刻。在大多数情况下截断一米就足够了。
保留间隙的长度是不同的。在无裂缝注入过程中,保留间隙通常作为注入器衬套的延伸。它可以防止注入器过载。因此,不可分割的保留间隙的体积直接与样品溶剂的总蒸汽体积有关。分析物被“冷困”在分析柱前端的固定相中。所需保留间隙的长度取决于注入量、溶剂类型、注入器温度、柱头压力和保留间隙的内径。下表显示了1 μ l溶剂在250°C和100 kPa (14.5 psi)下的一些保留间隙长度。显然,530微米的保留间隙是最实用的,因为它们的长度更短。特别是水有很大的蒸汽体积,这对保留间隙的长度有影响。在实践中,为了安全起见,人们会安装额外25%的保留间隙长度。
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