选择正确的GC注射技术

大量注入技术被用于今天的气相色谱法。一些已经存在自早期的GC而其他人有时是最近的流行。本文试图简要描述最常用的技术,他们的应用程序和它们的局限性。

分析GC开始样品的引入到列。也是迄今为止最关键的步骤,整个分析。液体样品蒸发列本身内部或者在蒸发室定位在前面的列。

喷射系统应满足以下要求:

• 注入的数量不应该超载的列
• 注射带宽应该小乐队相比,毛细管柱中扩大影响。

其他要求可以应用,包括:

• 列应该能够实现其最佳分离效率。
• 样品成分应该保持不变。歧视不应该发生在沸点、极性、浓度或热稳定性。
• 适用于痕量分析以及高浓度样品。
• 注入的金额应该是可再生的

没有注射技术将满足上述所有要求。一些需求必须牺牲为了满足别人。痕迹和更高浓度的检测同时通常很难结合在一个单一的注射技术。注入技术的选择往往是由浓度水平,必须达到:

• 直接喷射
• 分裂注入
• 离了注射
• 很酷的列
• 设定温度汽化器(PTV)

直接喷射

描述	样品的蒸发热插入。整个样本输入列
卷(年代)	0.1µL - 1µL
浓度范围	1 ppm - %的水平
应用程序	适用于包装和毛细管0.53毫米ID列 不需要调整的列

直接注射是最常用的注射技术列和0.53毫米ID列。它的主要优点是它的易用性和浓度范围宽,它可以覆盖。它特别适用于ppm的低浓度范围内,低于分裂注入的范围。更高的气体流率需要一个高效和快速样品转移从注射器班轮到列。最低直接喷射气流约5毫升/分钟。因此直接注入可以只适用于列,可以满足更高的柱流速等,列或0.53毫米ID列。这些列也可以处理浓度水平较高,因为他们增加样本容量。直接喷射会产生贫困峰形状如果太大注入量(> 1µL)应用。将注射相比歧视影响很低。直接注入有时是令人困惑的离型注入下面的进一步描述。

分裂注入

描述	样品的蒸发热插入。只有一小部分样本输入列。绝大多数是通过分裂发泄发泄
卷(年代)	0.1µL - 1µL
浓度范围	50 ppm - %层次
备注	适用于所有毛细管柱,通常不需要调整的列

毋庸置疑的毛细管柱的最广泛使用的注射技术。尽管其倾向的歧视和高沸点化合物。再现性的注入是强烈依赖于班轮几何和热容。样品歧视在蒸发从注射器的差异也会发生组件波动。样本容量的差异不同的毛细管柱(不同的内部直径和膜厚度)可以很容易地通过改变分流处理。相对较高的分流负责一个快速和有效的进样到列。分裂注射可以利用完整的毛细管柱的分离能力,因为这个快速进样。下表给出了一些一般准则;立柱直径应该应用哪一个分流。分离流和分离比率相关列样本容量和所需的最小流量喷射器band-broadening影响降到最低。

列ID	分流比	最低分流
530年µm	1:5到1:15	15毫升/分钟
320年µm	1:20,摘要	25毫升/分钟
250年µm	1:50,摘要	40毫升/分钟
150年µm	1:15 0到1:50 0	75年毫升/分钟
One hundred.µm	> 1:50 0	150年毫升/分钟

建议的最低分率和分离流可能导致频带展宽喷射器内衬垫,因此分离效率是可能的损失。

离了注射

描述	样品蒸发热注入器。大多数的样品进入列在第一个1 - 2分钟的分析
卷(年代)	0.5µL - 2µL
浓度范围	0.5 ppm - 50 ppm
备注	专注列需要支持保留空白和较低的烤箱温度

使用最广泛的技术,ppm水平低的样品。离了通常与直接注入混淆。样品是被引入时间列在整个离了。由于这段1 - 2分钟有一个大的初始注入带宽和调整分析物列是必要的为了获得良好的对称的窄峰的形状。这样做是在两个方面:

1. 冷捕获。喷油器之间的温差大(250°C)和较低的初始烤箱温度(50°C)有效地减少高沸点化合物的迁移率几乎为零。这些化合物冻结在一个窄频带,只有在温度程序再次迁移。这寒冷的诱捕效果结合聚焦由于热缩合以及集中的强列固定相的保留。
2. 溶剂聚焦。手中掌握着这个国家所有的低沸点成分(接近溶剂的沸点)溶剂效应的发生。低烤箱的温度将使溶剂凝结在一起列低沸点样本组件。溶剂将开始形成的液膜蒸发和示例组件不断将集中在一个较小的液膜,导致在一个狭小的浓缩样品组件。这里描述这个过程是否真的发生,仍然是一个讨论点色析法之一。事实是,溶剂的选择和初始烤箱的温度都是重要的获得窄峰的形状。下表提供了一些一般性的指导方针。

溶剂	沸点 (°C)	建议最初的烤箱温度 (°C)
戊烷	36	10到环境
二氯甲烷	36	10到环境
二硫化碳	40	10到环境
氯仿	46	10到环境
甲醇	61年	25
正己烷	65年	35
乙酸乙酯	69年	40
乙腈	77年	45
正庚烷	82年	50
异辛烷	98年	70年

列流和衬管的体积确定样品的速度和有效性从注射器转移到列。非常低的列流阻止使用离了,主要是这个原因,100年µm注射类型不适合离了。150µm列可以使用但只有离时间足够长和班轮数量限制在250个µL允许足够的样品转移。

离不是很适合样品的组件感兴趣的洗提紧密溶剂在前面或后面。关注不足的分析物会产生贫困峰的形状。在这些情况下直接注入0.53毫米ID列通常是可取的。

很酷的列

描述	样品从注射器到列。列在注入和随后加热冷却。在进样的喷射冷却
卷(年代)	0.1µL - 2µL
浓度范围	0.25 ppm - 50 ppm
备注	专注列需要支持保留空白和较低的烤箱温度

酷列可能是最“理想”注射技术。它消除了inlet-related歧视和蚀变和结合分析精度高。注射器歧视,与有经验的分流和不分流进样,不在。然而组件洗脱溶剂前很难集中,因此很难确定。酷在列关注离注入类型对烤箱的温度和调整方面的使用保留空白。酷的市场接受度对列喷射器一直是相当有限的。这主要是由于仪器的困难在早期的介绍。它是更容易实现自动化,这是竞争对手离其广泛接受的原因之一。自动列喷油器上需要一个0.53毫米ID的停用熔融石英或保留差距的进口片因为计26注射器自动取样器使用。

设定温度汽化器(PTV)

描述	样品通过液体从注射器中一个进气冷却。样品随后加热到蒸发示例。可以应用分流或不分流进样针。
卷(年代)	0.1µL - 250µL
浓度范围	1磅- 50 ppm
备注	专注列需要支持保留空白和较低的烤箱温度。

PTV喷射器可以可以说是被认为是最普遍的注射器,能够处理各种各样的样本类型、浓度和卷。从本质上说,它的目的是作为一个分流/不分流进样注射器可以迅速加热(冷却。注射器介绍了样本的液态冷注射器插入。歧视的样本化合物通过附加更多的挥发性组分的蒸发不见了。蒸发的组件开始插入被加热。PTV可以操作在不同的模式: