烦人的普通鬼峰?

嗨,伙计们,我正在经历普通乘以鬼峰从120°C到295°C .....我的设置是GC-FID 6890,低压降,超惰性与玻璃棉衬,列HP1 widebore .....

我已经把inj /列的5英寸,加热在295°C和1毫升/分钟氮流,改变了衬管…但是什么都没有改变。

列是新的,我只注射“酮”的一些样品在丙酮。

下面的分析是一个瓶己烷;我有那些普通的鬼峰注入丙酮或乙腈。

我必须做什么?

谢谢

  • 你好詹姆斯,在附件中,您可以看到临时参数:我体验鬼峰也在空白的注入。

    也许我还没有损坏的列相? !

  • 嗨dmarchini,

    我做了一些粗略的计算,你能确认头部进气压力在上述条件?对我来说,一些粗略的计算后,似乎是过低的有效样本转移。一个完整的清单你的方法将有助于您理解正在发生的事情。

    问候

    詹姆斯

  • 我们能烤箱计划吗?你有试过注射,注射,本质上是一个空白运行?您可以删除的注射器,注射器和执行。这消除了溶剂效应和针从入口。一个测试,看看我们仍然得到小高峰。

  • 山峰非常小的信号响应。我将尝试热条件列在10度以上为一个小时或更多的马克斯运行和再试一次。

    詹姆斯

  • 我同意james_jenkins列一个简单的第一步是加热,之后获得另一个没有注入运行。之后,你也可以尝试多种溶剂注入“冲洗”入口和列(从类似10溶剂跑然后让另一个没有注入跑之后重新评估山峰仍然有多大决定是否继续运行更多的溶剂或继续改变部分)。

    请确认你的空白运行没有收购一个注射器,因为这将改变故障排除路径如果有一个实际的注入。

    假设没有注入,下一步,我建议执行进口维护你的SSL入口(更换隔膜,进口衬打鼾和黄金密封底部的入口)。可能有大块的隔膜材料衬垫或坐在黄金的顶部密封留存样品从先前的注射材料。这个样品材料包含在任何运行。这通常被视为增加基线不是山峰因为这种材料应该被添加到载体气流以同样的速度而不像注射会断断续续,但取代这些物品相比更容易到下一个步骤。如果最初的维护不工作,然后扩大维护包括抽汲出溶剂衬管的入口的底部(黄金密封及其减少螺母删除这一步)以及清洗或更换分离通风系统和替换排气过滤器,然后运行另一个没有注入。

这是有帮助吗?