我想开发一个乙醇通过顶部空间的方法。我使用标准Restek残留溶剂# 1(34105)的曲线。我的乐器是安捷伦6890 GC-F雷竞技raybetID CTC PAL结合autosampler顶部空间。
我跑在高浓度溶剂残留曲线(1圣附照片),没有线性。然后我跑一个使用液体喷射曲线,曲线几乎是完美的。如果你看,1圣的曲线,似乎有饱和浓度更高。
然后我做了一个三分曲线较低浓度(2nd附照片)。更好的线性方式,但仍然不是很好。我也注意到在更高浓度的乙醇峰远远小于它周围的化合物(3理查德·道金斯图)。在低浓度乙醇峰高相比,周围的化合物(4th图)。
我不相信这是探测器饱和,但因为事物就是峰的形状显示没有饱和的迹象(峰值面对或平的顶部)。同时,运行在更高的分流比似乎并没有帮助。我的问题是,为什么会这样?
这是我目前的运行条件:
进口:
温度:150
分裂:50:1
专栏:
恒流为2.0毫升/分钟
氢气
炉:
33岁的6
15 80年0
55 250 1
检测器:320
顶部空间(CTC PAL):
孵化温度:80
培养时间:1800
注射器临时:110
注射速度:500
