噪音和不一致的ISTD注射

你好

我们实验室有一个方法,我们我们甲醇作为溶剂,已经开始有问题随机注射有一个很大的噪音或未知的峰值出现在我们回列,有时在我们前面列。列前,我们有一个问题ISTD峰值在不同区域数量随机注射。例如,我们可以有3个连续注射面积计算的350年ISTD(这是正常的),但它会突然跳到800 - 1000区域计数在接下来的注入。我们将看到这发生在运行,它只影响ISTD。所有其他的化合物不看到同一跳或改变。我有包括轿车从2021年前后的图像。

当我们的验证,2016年我们没有经历任何这些问题(参见下面图片-前面列2016,但是现在这些问题经常发生,很难获得良好的运行。没有改变GC在这段时间里,所有的参数都是一致的,所以我们很难试图查明问题。任何援助都将是巨大的。也是我们在这个GC运行另一个方法,不经历这些问题中的任何一个。

谢谢你!

托尼

  • 只是想看看是否有人知道为什么我们有这个问题。

  • 我再跟进是否有任何想法为什么我们有这个问题。有另一个论坛或地方问这个问题?

  • 更好的打电话给你当地的安捷伦支持看现场……雷竞技raybet

  • 嗨chemlab1989,

    不是答案,而是一个要求更多的信息。你提到一个正面和背面列。

    • 你的系统配置如何?
    • 这阶段是两列?
    • 你使用什么类型的注射器?它的工作参数是什么?
    • 注入体积是多少?注射溶剂——样本与ISTD ?
    • 如何添加内标?
    • 任何额外的

    峰的形状看起来好和其他山峰没有影响,它可能是(添加)内部标准或注入系统的东西。

    问候,

    诺伯特

  • 你好博士知道

    这是你所要求的一些信息。请让我知道如果你需要任何进一步的信息。

    • 你的系统配置如何?FID检测器使用氦气作为载气,氮是化妆品的气体。
    • 这阶段是两列?聚乙二醇(PEG)的固定相
    • 你使用什么类型的注射器?它的工作参数是什么?激烈的分流/不分流进样注射器。温度设置为210 c和分裂配给1:1
    • 注入体积是多少?注射溶剂——样本与ISTD ?1 ul注入体积。注射溶剂是甲醇。ISTD已经包含在提取解决方案。
    • 如何添加内标?它被添加到我们的校准标准在他们的创造。
    • 任何额外的东西——如上所述,我们使用这个GC仪器运行另一个方法,使用水作为提取和我们不经历这个问题的解决方案。
  • 你好再次,

    210°C有点低1µL甲醇1:1分流比(水虽然会更糟)。我将注射器临时增加到250°C。

    • 都列在同一注射器和/或探测器?如果有,他们有不同的尺寸吗?哪个?
    • 衬管你用什么?
    • 你只有ISTD校准解决方案?
    • 它是如何与样品混合?

    奇怪的是2注射后你看到一个大的峰面积。注射后保持恒定的# 3吗?你的问题将是第一个2注射面积计数较低。

    在这地区你住吗?你能直接跟我们的一个本地应用程序工程师?

    问候,

    诺伯特

这是有帮助吗?