我一直在跟踪这个大污染源已有一段时间了,我认为我有至少一部分发现。我想听到一些其他想法或解决方案。
下面是复制注射质级甲醇加载到一个瓶。没有列安装。LC流0.075 mL / min质级甲醇。离子源是一个双能在6560 IM-Q-ToF低质量模式(m / z 1700, 2 GHz, Ext动力学范围)。1290 LC是一个四元泵和单针multisampler无穷。系统是< 1岁,不得到大量使用(至少目前还没有)。
峰值为-8.75分钟似乎从mainpass改变后喷射阀旁路。山峰大约8分钟和7分钟后出现从旁路mainpass喷射阀。没有进行注射。
注射可以看到-4.5分钟,0分钟的时间尺度。这些都是空白的甲醇注入。
这里有一些质谱对应三个山峰从第一个甲醇注入。在某些时候注入(轻微的抽搐山峰)我可以很清楚地识别矽,或许也丙二醇重复单位。在这些光谱,有签名的邻苯二甲酸盐,这些著名的山峰在m / z 360。
在我看来,喷射阀有至少与我们看到的污染。也许还有另一个来源。我已经取代了喷射阀转子密封,而这些数据后,更换。事实上,我甚至第二次打开阀门,今天又彻底打扫了定子和转子密封之前。没有看到大的改进,但这只污染出现注射时或者当喷油器驱动。
任何想法吗?
